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电感耦合等离子体光谱仪进样系统(下)
点击次数:0 发布时间:2018-09-19
 

  进样系统是电感耦合等离子体光谱仪仪器中极为重要的部分,也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。

  3、挥发性氢化物或金属进样

  在原子吸收光谱法和原子荧光光谱法中广泛应用挥发性氢化物或金属进样技术,也可应用于ICP光谱法,目前商品电感耦合等离子体光谱仪中也常带这些附件,这种方法可应用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te和Hg九种元素,这些元素在酸性介质中,在还原剂NaBH4作用下,前八种元素形成相应的挥发性氢化物GeH4、SnH4、PbH4、AsH3、SbH3、BiH3、H2Se和 H2Te,其反应为:

  NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ ®H3BO3 +NaCl+MHn-+ H2-

  而汞盐则被还原为金属汞而挥发,用载气把反应后生成的气态氢化物或汞蒸发气引入ICP进行分析。该技术对以上九种元素的检出限可比气动雾化法降低1--2个数量级,已在卫检、环境及玩具检测、钢铁等领域得到很好的应用。

  4、固体进样

  固体进样包括固体或粉末样品直接气化,然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入等离子体,以及把固体或粉未样品直接送进或插进等离子体的方法。激光、控波火花、微电弧都可以成为固体或粉末样品气化的采样装置,并已有商品仪器出售,其采样气化原理与一般激光光源、火花和电弧光源并无什么不同。美国热电公司的SSEA固体进样技术(见下图)采用控波火花烧蚀气化技术,该技术具有火花直读光谱的快速、方便,又具有ICP光谱的宽线性范围,已成功地应用于冶金、机械等分析领域,特别是在铝及铝合金分析、贵金属杂质分析等方面更现特色。

  属于直接把固体和粉末送进或插进等离体的方法主要有双高频进样法、射流展开法和样品直接插入进样法等。双高频进样法是根据吹样法原理,采用高频放电产生的振动来驱动试样周围的空气。使<200目的粉末试样变为尘雾飞扬起来,并被从漏斗边缘缝隙吹入的载气引入ICP中心通道,这种装置送样量可达到70%,由于进样量多,曝光时间短,检出限比电弧光源可降低1-2个数量级。射流展开法是采用类似水平电极电弧撒样法的振动送样器将14微米粒径的粉末样送入样品管,借助来自底部毛细管的约0.3升/分的载气流将试样吹进ICP中心通道,这种装置送样率可达100%,检出限也可改善。但这两种方法与吹样法和撒样法无本质区别,很难保证样品稳定、均匀引入等离子体,以及因样品颗粒及状态不同影响试样的蒸发。对于样品直接进样法是将1-20毫克的粉末样品置于石墨电极小孔中,然后直接插入ICP放电中心通道,这种方法对于易挥发元素,例如Na、Cu、Zn、Ga、In、Tl、Pb、As、Bi等检出限可优于碳电极小孔直流电弧法。

  从上面可以看出,固体进样技术仍是ICP光谱分析的一个重要难题,特别是粉末进样法,至今仍是一个不成熟的技术。


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